金相學(Metallography)是透過顯微觀察研究金屬與合金微觀組織的科學。正確的試樣製備是獲得可靠分析結果的關鍵——任何製備步驟的失誤都可能引入假影(artifacts),導致誤判材料的實際結構。本指南依照標準製備流程逐步說明每個階段的目的、關鍵參數與常見注意事項。
製備流程總覽
切割是製備流程的第一步,目的是從大型工件中截取具代表性的分析截面。切割品質直接影響後續所有步驟的難度與最終結果。
關鍵要素:
- 切割輪選擇:依材料硬度與韌性選擇合適砂輪——高硬度材料(如硬質合金、陶瓷)選用鑽石切割輪;鋼鐵與有色金屬選用氧化鋁或碳化矽砂輪
- 進刀速度:過快會產生過熱與熱影響區(HAZ),應使用 OptiFeed 或 FixFeed 模式控制進刀
- 冷卻液:持續供應冷卻液帶走熱量,防止組織變質(如馬田體的二次回火)
- 夾持固定:試樣需牢固固定,避免振動造成切割面不平整或砂輪破損
精密切割機(如 Accutom 系列)適合需要精確位置與最小熱影響的場合;高效切割機(如 Discotom、Labotom 系列)適合一般截面製備。
鑲埋將試樣包覆於樹脂中,達成兩個目的:保護試樣邊緣在研磨拋光過程中不倒角(edge retention),以及提供穩定易握的平台。
鑲埋方式比較:
- 熱壓鑲埋(Hot Mounting):使用熱固型或熱塑型樹脂(如 Bakelite、Multifast),在高溫高壓下固化。速度快、硬度高、邊緣保持佳,適合大量樣品。設備:CitoPress 系列
- 冷鑲埋(Cold Mounting):環氧樹脂(Epoxy)或丙烯酸酯(Acrylic)在室溫固化。適合不耐熱試樣(如電子元件、複合材料),固化時間較長(10 分鐘至數小時)
- 真空鑲埋(Vacuum Impregnation):先抽真空再注入低黏度環氧樹脂,能滲入多孔材料(鑄件氣孔、焊縫)的細小孔隙,防止研磨液殘留。設備:CitoVac
選擇樹脂硬度盡量與試樣相近,硬度差異過大會導致差異磨耗(differential polishing),使界面區域呈現不真實的浮凸。
在鑲埋體側面或底部刻寫或標記試樣編號,確保批量製備時不混淆。自動化系統(如 Xmatic)可搭配條碼或 RFID 追蹤,與 SureScan 等數位管理系統整合,實現完整的製備追溯紀錄。
粗磨目的是去除切割造成的表面損傷層,並使試樣截面達到宏觀平整。使用碳化矽砂紙(SiC Paper)或固結磨盤,依序由粗至細(如 P120→P320→P800)逐步去除損傷。
- 每換一道砂紙前需清洗試樣,防止粗磨粒污染細砂紙盤
- 旋轉方向建議每道改變 90°,藉由劃痕方向變化確認前道損傷已完全去除
- 施力均勻,避免試樣傾斜導致截面不平(圓弧效應)
細磨使用鑽石研磨盤(Diamond Disc)或鑽石懸浮液搭配布盤,粒度通常為 9 μm → 3 μm,目的是消除粗磨殘留的深划痕,同時進一步去除損傷層至僅剩輕微變形層。
MD 磁力盤系統:Tegramin 系列研磨拋光機採用磁性吸附的多功能盤面,搭配 MD-Largo、MD-Allegro、MD-Primo 等研磨盤,可一套設備完成細磨至最終拋光,大幅減少換盤次數。
拋光分為鑽石拋光(Diamond Polishing)與最終拋光(Final Polishing)兩個階段:
- 鑽石拋光(1 μm、0.25 μm):使用鑽石懸浮液搭配絨布盤,去除細磨殘留的微細划痕,試樣呈現半鏡面
- 氧化物最終拋光(OP-S / OP-U):膠體二氧化矽(Colloidal Silica)懸浮液搭配柔軟布盤,以化學機械作用去除最後的表面變形層,達到鏡面效果且無假影
拋光時間過長可能導致軟相過度浮凸(relief);過短則殘留細微划痕影響後續腐蝕均勻性。建議使用全自動研磨拋光機設定精確時間與力道。
拋光後的試樣在光學顯微鏡下呈現鏡面,大多數金屬組織相(如鐵素體、珠光體、麻田散體)對比極低,需透過化學腐蝕顯現組織。
- Nital(硝酸酒精,2–4%):最常用的鋼鐵腐蝕劑,顯示晶粒邊界與組織相
- Keller 試劑:鋁合金標準腐蝕劑,顯示晶粒與析出物
- 王水(Aqua Regia):不鏽鋼與鎳基合金
- 電解腐蝕:奧氏體不鏽鋼等難腐蝕材料
腐蝕後立即以清水沖洗、酒精脫水、吹乾,即可在光學顯微鏡(或 SEM)下觀察並記錄組織影像。
常見缺陷與解決方法
| 缺陷現象 | 可能原因 | 解決方法 |
|---|---|---|
| 表面殘留划痕 | 前一道砂紙損傷未完全去除;換盤前清洗不徹底 | 退回前道步驟重磨;確認每次換盤前徹底清洗試樣 |
| 邊緣倒角(圓弧) | 試樣未鑲埋或樹脂過軟;施力不均 | 改用高邊緣保持性樹脂(如 Multifast);使用自動機控制施力 |
| 拉出(Pull-out) | 材料含硬質相(如碳化物),基體軟相被拋去 | 縮短拋光時間;改用硬質拋光盤;使用低黏度潤滑劑 |
| 假影——夾雜物 | 研磨粒殘留嵌入試樣;拋光布污染 | 每道步驟後徹底清洗;定期更換拋光布 |
| 過度腐蝕 | 腐蝕時間過長或濃度過高 | 縮短腐蝕時間;使用稀釋濃度;腐蝕後立即沖洗 |
| 熱影響區(HAZ) | 切割進刀過快;冷卻液不足 | 降低進刀速度;確認冷卻液流量;使用 OptiFeed 模式 |
自動化製備的優勢:手動製備高度依賴操作者技巧,批次間重複性差。使用 Tegramin 全自動研磨拋光機搭配 Xmatic 自動化系統,可設定標準化製備程式,確保每批試樣結果一致,並完整記錄製備參數供品質追溯使用。